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阻燃剂硼酸锌的合成及晶体形状改进

2021-09-15 已有535人浏览 皖燃科技

硼酸锌是无机阻燃剂的一种,具有热稳定性好、粒度细、无毒等优点。

硼酸锌1.png

本文通过对低水合硼酸锌的三种合成方法:氢氧化锌硼酸法、锌盐硼砂法、氧化锌硼酸法进行比较,确定以硼砂法作为本实验方法,并对实验原料进行了改进。

在本实验条件下合成的产物是一种新型组成的硼酸锌。其中,B2O3的含量比传统的2335型硼酸锌略低。

综合分析实验数据,并通过热重分析仪和 X 一射线衍射仪对产物组成进行分析鉴定。其反应方程式为:

3.5Zn(NO3)2+3.5Na2B4O7+0.5ZnO+10H20→4ZnO·5B2O3·10H2O+7NaNO3+4H3BO3通过单因素实验寻求合成参数,选定正交试验的因素和水平,通过正交试验来比较反应温度、物料配比、液固比和反应时间等因素对合成硼酸锌的影响,得出合成4510型硼酸锌的较佳工艺条件为:反应温度65℃,物料配比1:1,液固比6:1,反应时间7h。

在优化工艺条件下,合成的硼酸锌形状是长柱状,长约50~80μm,宽为10μm 左右。为了使硼酸锌的颗粒更加细小,晶形分布更加均一,本文选择了改变反应设备、改变反应溶剂、添加表面活性剂和结晶改良剂等方法。结果表明:在恒温振荡槽中合成的硼酸锌颗粒细小并且均匀,且在此条件下添加氯化铝和硬脂酸改良剂后,合成的硼酸锌均是颗粒细小,规整的球形,直径大约1μm;加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶液后,硼酸锌形状为不均匀的薄片状,厚度为0.1μm 左右,表面积在1μ㎡左右,改良效果较好。

对硼酸锌的阻燃性能进行测试,自制超细4510型硼酸锌阻燃处理杨木的成炭率为39.6%,同样条件下测得市售2335型硼酸锌处理杨木粉的成炭率只有30.4%。

自制硼酸锌的成炭率比市售硼酸锌高出30.26%。表明,自制硼酸锌的成炭阻燃性能明显优于市售硼酸锌的成炭阻燃性能。

阻燃剂包装8.png

硼酸锌的合成及其形状改进摘要

硼酸锌是一种无机阻燃剂,具有稳定性、细颗粒、无害等优点。

探讨了硼酸锌的合成三种方法、氢氧化锌和硼酸方法、锌盐和硼砂方法、氧化锌和硼酸方法,通过比较确定了硼砂,并对原料进行了改进。

发现在此实验条件下合成的产物是一种具有新型成分的硼酸锌。其中,硼氧化物的含量低于传统的2335型的硼酸锌。对实验数据进行综合分析,用 TG-DTG 和 XRD 鉴定所得产物的组成。反应方程式为:

通过单因素实验寻找3.5Zn(NO3)2+3.5Na2B40,+0.5ZnO+10H2O→4ZnO·5B2O3-10H2O+7NaNO3+43BO3Synthesis 参数,选择正交因素,选择正交实验水平,研究反应温度、进料成分、液固比和反应时间对硼酸锌合成的影响。合成 ZB4510的最佳反应条件为温度为65‘℃,材料比为1:1,液固比为6:1,反应时间为7h。

在最佳条件下,锌玻酸盐的形状为长柱状,长度约五十至八十微米,直径约十微米。为了使锌玻酸盐颗粒更加精细,晶体形状分布更加均匀,改变了反应设备和反应溶剂,并研究了添加表面活性剂和晶体改良剂。结果表明,在恒温摇槽中合成的锌矿酸盐颗粒精细均匀。锌玻酸盐的形状合成在这种情况下,添加氯化铝,很好,更圆,直径约为1微米;

当选择十二烷基苯磺酸钠时,硼酸锌的切片形状不均匀,厚度约为0.1微米,表面约为1平方微米。改善的效果较好。

测试了硼酸锌的阻燃性能。经烧痕试验后,自制精细 ZB4510处理杨树的烧痕形成率为39.6%,市场 ZB2335处理杨树的烧痕形成率为30.4%。自制硼酸锌的烧痕形成率高于市场硼酸锌的30.26%。结果表明,自制硼酸锌的阻燃性能优于市场上的硼酸锌。

本文的创新成果是在本实验条件下合成的一种新型硼酸锌成分,晶粒较薄,阻燃效果较好。本产品迄今为止尚未见文献报道。