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硼系阻燃剂是什么?检测硼系阻燃剂的方法有哪些?

2021-01-28 已有868人浏览 皖燃科技

硼系阻燃剂是什么?

主要以硼酸、硼砂和硼酸盐等无机硼系阻燃剂为原料,该阻燃剂能显著提高材料的抗火、阻燃和抑烟性能,使其燃烧时释放的有毒有害气体减少。无机硼系阻燃剂(硼酸、硼砂等)因其原料来源广、抗烟性能好、稳定性好而成为我国的重要阻燃剂之一。以四硼酸盐为主的硼砂(Na2B4O7·10H2O)是制取含硼化合物的基本原料,几乎所有的含硼化合物都可以用硼砂来制备。它在冶金,钢铁,机械,军工,刀具,造纸,电子,化工和纺织等行业具有重要和广泛的应用。

该系列阻燃剂包括:偏硼酸钡、氟硼酸铵、偏硼酸、钠、五硼酸铵、偏硼酸铵、硼酸锌等,其中硼酸锌是一种最常用的无机硼系阻燃剂,它是由硼砂或硼酸合成的,同时还具有阻燃、抑烟、成炭、抑制阴燃和防止熔滴等作用。该阻燃剂广泛应用于纤维织物、聚酰胺、尼龙、聚氯乙烯等领域。硼锌可以单独作为阻燃剂,还常与溴系阻燃剂、氢氧化铝氢氧化镁和膨胀型阻燃剂协同阻燃,取代有毒的锑。

近年来,有机硼阻燃剂除无机硼阻燃剂外,越来越受到人们的重视。以硼酸和含氮、磷、卤代硅等元素为原料,研制出一种新型有机硼-硼-磷、硼-卤、硼-硅分子内复合阻燃剂,具有较好的阻燃抑烟效果。

硼系阻燃剂的检测方法有哪些?

本文提出了一种新型的测定硼砂和硼酸型无机硼化合物的方法,如分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体谱等。

分光光度计1。

GB/T1273-1991用分光光度法和等离子发射光谱测定食品中硼酸盐含量的方法。光度法是基于物质对光的选择性吸收而进行定性和定量分析的常用方法,主要有姜黄素法,亚甲胺-H法等。利用姜黄素与硼酸反应生成红色产物,用分光光度法可测定样品中的硼酸含量。以酸性条件下硼与甲亚胺-H酸形成黄色络合物为例,用显色-硼浓度成正比进行测定。本方法是测定食品中硼酸含量的常用方法。

2.离子色谱(IC)

采用专属性色谱柱对共存的成分进行分离,检测干扰少,选择性高,可以对多种离子化合物进行同时检测,从而实现快速检测。但是在酸性条件下,硼砂会转化为硼酸根(BO33-),而BO33-是弱酸,电离常数较小,而且易受淋洗液pH值的影响,因此离子抑制剂作用后,BO33-的电导信号较低,需要加入适当的络合剂进行增强。

3.高效液相色谱(HPLC)

在HPLC技术的基础上,采用高压输液泵、高效固定相、高灵敏度的检测仪器和强大的数据处理系统进行HPLC分析。HPLC法检测分离效率高,选择性好,应用范围广,在化工、生物、食品、医药等领域有着广泛的应用。在香精样品中,周示玉等人利用姜黄素的乙酸溶液衍生出硼酸,并用HPLC分析。采用四丁基溴化铵溶液甲醇/80:20为流动相,根据硫酸环境中硼砂转化为硼酸的定量分析原理,对硼砂进行了间接测定。检测限度为0.0004mg/L。其中硼酸的回收率在92.1%~106.6%,硼砂回收率在92.9%~107.1%。在酸性条件下,硼砂易转化为硼酸,在水中、甲醇和乙醇中溶解。隋迎军等建立了HPLC法测定冰硼散中硼砂含量,流动相:甲醇-水/80:20,检测波长550nm。陈艳等人用酸性甲醇萃取食品中的硼砂,以姜黄冰醋酸衍生、甲醇-水/80:20为流动相,检出限6.4ng/kg。

4.ICP-AES等离子体原子发射光谱测定方法

AES法是一种利用ICP等离子炬作为激发光源,激发样品中各组成原子的原子,发射出特征谱线的波长和强度特征谱线,从而确定样品中化学元素及其含量的分析方法。其线性范围宽(可达5~6个数量级),光谱干扰小,分析速度快,能同时测定多种元素,能测定各种样品中的无机元素,常量,微量甚至痕量。

利用电感耦合等离子体光谱技术,对食品中硼砂硼酸含量进行了测定。采用微波消解,ICP-AES对样品进行分析,表明ICP-AES可准确测定食品中硼的含量,检出限为9.7μg/L~24μg/L,回收率为98%~108%。汪静玲等人用磷酸作稳定剂,湿法消化提取腐竹中的硼,ICP-AES法测定硼含量。方法的精确度为0.93%,回收率为94.5%~96.4%。用微波消解食品样品,用ICP-AES法测定食品样品中总硼的含量,该方法检测范围为0.1mg/kg,RSD为1.6%~6.8%,回收率为96.5%~104.0%。

5.感应耦合等离子体谱(ICP-MS)

电感耦合等离子体谱仪是一种高效、快速、灵敏的元素与同位素分析技术,它综合了电感耦合等离子体离子源的高温电离特性和四级杆质谱快速灵敏的优点,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点,是检测微量元素的极好方法,在食品分析、地质勘探、环境分析等领域得到广泛应用。采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼含量,检测限0.01μg/g。方法简便、有效,RSD为1.03%。陈秋生等人对用ICP-MS测定土壤中硼进行了研究。采用多孔炉加热沸水提取,采用ICP-MS上机分析方法对其进行分析。检测限2.5μg/g,相对标准差为2.53%,平均回收率98.2%。可用于各种土壤中硼含量的测定,并能满足批量试样的要求。